氧化铝负载二氧化钛催化剂的制备与光催化降解COD性能试验
汪龙眠1,黄 涛2,黄凌涛1
(1.贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;2.贵州环境科学研究所,贵州贵阳55002)
摘 要:以氧化铝为载体负载二氧化钛制备光催化剂。采用溶胶-凝胶法,得到氢氧化铝凝 胶,于500℃下锻烧;再将氧化铝浸泡于钛酸丁酯的乙醇混合溶液中水解,450℃焙烧得样品。 对氧化铝载体及载体表面上二氧化钛的存在形态进行了研究。通过X衍射(XRD)测定、扫描 电镜(SEM)测试,显示A12O3以γ型晶体为主。TiO2颗粒在A12O3表面上主要为锐钛矿 (Rutile)型,大小介于微米与纳米级之间。
关键词:氧化铝;二氧化钛;光催化
中图分类号:TF01 文献标识码:B
1 试验部分
1.1 试剂与仪器
氯化铝(AlCl3)、氨水、钛酸正丁酯(TBOT)、无水乙醇。 理学D/MaX-2200型全自动X射线衍射仪(XRD);KYKY-1000B型扫描电镜;电子探针及能谱分析 仪。
1.2 氧化铝载体的制备[1]
采用溶胶-凝胶法,从铝盐中制备凝胶,静置,老化,再将老化的凝胶用去离子水洗涤至无C1-检出,凝 胶置于红外干燥箱中,干燥2小时,最后放入马弗炉焙烧,取出样品粉碎筛分,备用[2]。
1.3 二元二氧化钛-氧化铝材料的制备[3]
将钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液,使其缓慢水解生成溶胶;继而缩合生成晶核,晶核逐渐长大最终生成二 氧化钛粒子[4]。
在本实验中,尝试将氧化铝与水和钛酸丁酯-无水乙醇溶液浸泡的先后顺序对比,从而选取二氧化钛 在氧化铝表面的最佳复合方式。
1.4 光催化实验
取100ml源水,加入二氧化钛-氧化铝二元催化剂1g,紫外光照3.0h,过滤得出水样品。 光照条件:λ=365nm,光强为5500μw/cm2,光源距液面为20cm,同时保持空气流通,反应温度恒定, 取上层清液,采用COD快速测定法测定溶液COD的去除率[5]。
2 结果与讨论
2.1 焙烧温度对载体氧化铝晶型的影响
在不同温度下凝胶热处理后得到不同晶型的氧化铝,它们的XRD图也不同,我们将制备得的氧化铝凝 胶,分别在500,800及1200℃的温度下对其焙烧,样品的X-射线衍射图见图1.
由图1可以看出,凝胶体未经热处理时不能得到晶态的氧化铝(图a),当热处理温度在500℃时,氧化铝 晶型以γ型为主(图b),随着温度升高,氧化铝的晶型逐步变为α型,见图c和图d.
在迄今已知的8种氧化铝晶态中γ型氧化铝系比表面积、孔容和热稳定性较高的晶态[6],作为工业用催化剂载体得到广泛的应用。为保证制备的氧化铝晶型以γ型为主,我们选定凝胶的焙烧温度为500℃.
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