氧化铝负载二氧化钛催化剂的制备与光催化降解COD性能试验

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氧化铝负载二氧化钛催化剂的制备与光催化降解COD性能试验

汪龙眠1,黄 涛2,黄凌涛1

(1.贵州大学化工学院,贵州贵阳550003;2.贵州环境科学研究所,贵州贵阳55002)

摘 要:以氧化铝为载体负载二氧化钛制备光催化剂。采用溶胶-凝胶法,得到氢氧化铝凝 胶,于500℃下锻烧;再将氧化铝浸泡于钛酸丁酯的乙醇混合溶液中水解,450℃焙烧得样品。 对氧化铝载体及载体表面上二氧化钛的存在形态进行了研究。通过X衍射(XRD)测定、扫描 电镜(SEM)测试,显示A12O3以γ型晶体为主。TiO2颗粒在A12O3表面上主要为锐钛矿 (Rutile)型,大小介于微米与纳米级之间。

关键词:氧化铝;二氧化钛;光催化

中图分类号:TF01 文献标识码:B

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

氯化铝(AlCl3)、氨水、钛酸正丁酯(TBOT)、无水乙醇。 理学D/MaX-2200型全自动X射线衍射仪(XRD);KYKY-1000B型扫描电镜;电子探针及能谱分析 仪。

1.2 氧化铝载体的制备[1]

采用溶胶-凝胶法,从铝盐中制备凝胶,静置,老化,再将老化的凝胶用去离子水洗涤至无C1-检出,凝 胶置于红外干燥箱中,干燥2小时,最后放入马弗炉焙烧,取出样品粉碎筛分,备用[2]。

1.3 二元二氧化钛-氧化铝材料的制备[3]

将钛酸丁酯溶于无水乙醇溶液,使其缓慢水解生成溶胶;继而缩合生成晶核,晶核逐渐长大最终生成二 氧化钛粒子[4]。

在本实验中,尝试将氧化铝与水和钛酸丁酯-无水乙醇溶液浸泡的先后顺序对比,从而选取二氧化钛 在氧化铝表面的最佳复合方式。

1.4 光催化实验

取100ml源水,加入二氧化钛-氧化铝二元催化剂1g,紫外光照3.0h,过滤得出水样品。 光照条件:λ=365nm,光强为5500μw/cm2,光源距液面为20cm,同时保持空气流通,反应温度恒定, 取上层清液,采用COD快速测定法测定溶液COD的去除率[5]。

2 结果与讨论

2.1 焙烧温度对载体氧化铝晶型的影响

在不同温度下凝胶热处理后得到不同晶型的氧化铝,它们的XRD图也不同,我们将制备得的氧化铝凝 胶,分别在500,800及1200℃的温度下对其焙烧,样品的X-射线衍射图见图1.

由图1可以看出,凝胶体未经热处理时不能得到晶态的氧化铝(图a),当热处理温度在500℃时,氧化铝 晶型以γ型为主(图b),随着温度升高,氧化铝的晶型逐步变为α型,见图c和图d.

在迄今已知的8种氧化铝晶态中γ型氧化铝系比表面积、孔容和热稳定性较高的晶态[6],作为工业用催化剂载体得到广泛的应用。为保证制备的氧化铝晶型以γ型为主,我们选定凝胶的焙烧温度为500℃.

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山东企业“冷”对无纺布商机

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今年1月8日，国务院下发《关于限制生产销售使用塑料购物袋的通知》。 无纺布因其工艺流程短、产量高、品种变化快、使用寿命长、可自动降解等特点，被认为是塑料袋的最佳替代品。就在南方不少厂家和省内一些小厂闻风而动，纷纷抢占市场之时，山东的大型无纺布企业却因为做袋子的无纺布附加值不高、市场需求不明朗等原因，"冷"对商机。 限塑令 今年1月8日，国务院有关部门下发了《关于限制生产销售使用塑料购物袋的通知》。通知指出，从2008年6月1日起，全国范围内禁止生产、销售、使用厚度小于0.025毫米的超薄塑料购物袋，同时禁止超市、商场、集贸市场等零售场所免费提供塑料袋。 无纺布90天内就能分解 无纺布也叫非织造布。是一种不需要纺纱织布而形成的织物，非织造布突破了传统的纺织原理，并具有工艺流程短、生产速度快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点，主要用于医疗卫生用布，家庭装饰用布，工业用布等，常见的手术衣、尿片、妇女卫生巾、台布、床罩、袋包茶叶袋等都是无纺布。 无纺布的原材料是聚丙烯，而塑料袋的原材料是聚乙烯，两种物质虽然名字相似，但在化学结构上却相差甚远。据了解，聚乙烯的化学分子结构具有相当强的稳定性，极难降解，所以塑料袋需要300年才可分解完毕；而聚丙烯的化学结构不牢固，分子链很容易就可断裂，从而可以有效地降解，并且在无毒的形态中进入下一步环境循环，一个无纺布购物袋在90天内就可以彻底分解。 产品附加值低，鲁企热情不高 “在‘限塑令’刚刚颁布的时候，我们也考察了一下市场，直到现在我们也没有参与的打算。”山东省永信非织造材料有限公司总经理史成玉告诉记者，永信非织造材料有限公司是中外合资企业，公司主要生产水刺无纺布，主要用于湿巾，静电抹布，医用纱布，床单，卫生材料等一次性用品，以及工业民用抹布、医疗美容清洁用品等。 “会不会新上设备，用新工艺生产做手提袋用的无纺布？”面对记者的疑问，史成玉分析说，“永信的水刺无纺布技术含量较高，产品附加值高，而做手提袋用的纺粘无纺布附加值太低。”他告诉记者，公司目前还没有这方面的打算。 山东康洁非织造布有限公司已有5条生产线，生产制作手提袋的无纺布。面对“限塑令”带来的商机，康洁并未扩大自己的产能。“制作手提袋的无纺布是我们的低端产品，我们的主要目标还是围绕着高端无纺布的生产，比如医疗、卫生等领域。”康洁公司企管部主任段霞告诉记者。 据史成玉介绍，无纺布“家族”十分庞大，包括水刺无纺布、热合无纺布、浆粕气流成网无纺布、湿法无纺布、纺粘无纺布、熔喷无纺布、针刺无纺布、缝编无纺布等。“做手提袋需要强度大的纺粘无纺布，我们生产的是水刺无纺布，强度不够。”史成玉解释说。 “限塑”商机鲁企为何缺席 记者走访了省城多家超市，发现超市在售的无纺布手提袋大多产自浙江等南方地区，真正产自山东的无纺布袋子廖廖无几。 山东省纺织工业协会的专家告诉记者，有关部门曾对全国的塑料袋市场进行过分析，全国超市塑料袋每天使用量在10亿个以上，其他各种塑料袋每天用量超过20亿个。根据测算，全国每年可降解塑料包装品和环保袋未来的市场需求量有望达到200万吨，将有400亿元的巨大商机等待挖掘。“根据山东商超的拥有量和消费额，全国400亿元的限塑商机中，山东市场在30亿元左右。”这位专家估算。 30亿元的市场商机，对一个加工工艺简单、技术含量不高的产品来说，也算是一个大蛋糕了，但为何山东企业无人喝彩？专家认为，一方面是山东企业做无纺布“太专业”，二是部分小企业因为渠道、品牌无优势，船小也没有掉好头。 山东是纺织大省，而作为纺织行业基础材料的无纺布，我省出现了以潍坊昌邑为核心的无纺布基地，这里的产品以宽幅的丙纶纺粘无纺布、亲水无纺布、SMS无纺布、熔喷无纺布等中高档产品为主，这些产品技术含量高，附加值也远远高于普通商用的手提袋产品。而一些小的无纺布厂家，原来一直是给大厂家做嫁衣，自己没有独立的品牌和营销渠道，面对突如其来的商机，感到束手无策。 记者调查中发现，在省城，现在已经有了一些小企业专门做无纺布环保袋，但这些小厂也面临着一些困难。受限塑令影响，今年3月份以来，国内市场的工业塑料价格开始暴跌，其中用于制造塑料袋的主要原料——线性低密度聚乙烯的期货价格直线暴跌，跌幅达10%。但最近一个月来，无纺布价格却从原来一吨1.4万元左右，涨到了近1.6万元，不过目前无纺布的涨价与“限塑”不搭界，主要是成本上涨所致。 “市场不明朗，我们不会上！” 虽然许多企业已经“瞄” 上了无纺布行业的商机，纷纷酝酿转向无纺布生产，但是这个商机到底有多少含金量，不少企业捏了一把汗。 “限塑之后，到底无纺布手提袋的市场会有多大，很难说清。”山东汇丰非织造布有限公司董事长隋永胜说。汇丰非织造布有限公司，是国内产量最大的纺粘法无纺布生产厂家之一，目前他们的产品供不应求，在手提袋无纺布市场不明朗的情况下，他们是不会上的。 看不清需求情况的不只隋永胜一人，山东省永信非织造材料有限公司、山东康洁非织造布有限公司等知名企业纷纷表示，很难说未来无纺布手提袋的市场会如何，单单是“老百姓能认可的价格”这一项，就让企业很难判定。 来自省城多家超市的数据似乎也佐证了无纺布企业的担心。“我们的无纺布袋子上了有半年了，一共卖了没有几个，卖不动，很多人光看不买。”历山路某大型超市的负责人无奈地说。 “‘限塑令’也就能对我们这些大型超市发威，众多的农贸市场能不能‘限’住还有待时间检验，如果不能完全执行好‘限塑令’，无纺布手提袋的市场肯定要受影响。”多家超市的负责人如此分析。 由于原料提价和竞争的压力，目前无纺布的成本正在上升。加上外表的印刷、式样设计都可能影响无纺布袋的广泛使用，因此众多小企业在生产过程中也如履薄冰。 一些有利消息也开始在市场中传播。预计到2010年，全世界非织造物最终产品的年消耗量将增加到630万吨，但这块“蛋糕”到底如何切分，则要看各商家的本事了。

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